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Micheau, C.; 上田 祐生; 元川 竜平; 阿久津 和宏*; 山田 悟史*; 山田 雅子*; Moussaoui, S. A.*; Makombe, E.*; Meyer, D.*; Berthon, L.*; et al.
Journal of Molecular Liquids, 401, p.124372_1 - 124372_12, 2024/05
Supramolecular organization of extractant molecules impacts metal ions separation behavior. Probing bulk and interfacial structures of the relevant systems is expected to provide key insights into the metal ion selectivity and kinetic aspects. The supramolecular features of two solvent extraction systems based on malonamide extractants, N,N,N′,N′-tetrahexylmalonamide (THMA) in toluene and N,N′-dimethyl-N,N′-dibutyl-2-tetradecylmalonamide (DBMA) in n-heptane, were studied using small-angle X-ray scattering for the organic bulk phases, as well as interfacial tension and neutron reflectivity measurements for the interfaces. In the bulk solution, THMA forms dimeric/trimeric associates but no aggregates in toluene, while DBMA forms large aggregates in n-heptane. On the other hand, THMA accumulates in a diffuse layer at the interface at high THMA concentration, whereas DBMA forms a compact but thinner layer. After Pd(II) extraction, the thickness of interfacial layers decreases in the case of THMA, and totally vanishes in the case of DBMA. Based on these new structural information, two mechanisms are proposed for Pd(II) and Nd(III) extraction with malonamides. In toluene, THMA associates slightly accumulate in the vicinity of the interface, then coordinate Pd(II) and diffuse into the organic bulk phase. In n-heptane, DBMA aggregates adsorb at the interface then pick up Nd(III) cations in their polar cores and finally diffuse into the bulk.
田村 格良; 加島 洋一; 曽山 和彦
JAEA-Research 2014-029, 12 Pages, 2015/03
JAEA-Research-2014-029.pdf:1.89MB
炉心近傍に設置された中性子導管は、ガラス基板に含まれるホウ素と中性子の(n,
)反応や、
線による励起や電離作用等によって長期間の照射の後に損傷を生じる。本研究では、耐放射線性を有する中性子導管を開発するために、中性子導管を構成する中性子ミラー基板に関してアルミニウムにニッケルを電着した基板を用いて耐放射線性スーパーミラーを試作し、その表面粗さ及び平坦度をZYGO干渉計, X線反射率計及び中性子反射率計を用いて特性評価を行った。その結果、基板の表面粗さ0.2-0.3nm(rms)、m=3スーパーミラーで中性子反射率が76%の非常に高い性能を有していることを確認した。
杉江 達夫; 河西 敏; 谷口 正樹; 永津 雅章*; 西谷 健夫
Journal of Nuclear Materials, 329-333(2), p.1481 - 1485, 2004/08
被引用回数：30 パーセンタイル：85.88(Materials Science, Multidisciplinary)ITERのダイバータ領域に生成されるプラズマの温度は数十eV程度であり比較的温度が低い。そのダイバータに近接して、計測用ミラーが設置される。低エネルギー粒子の衝突により、反射率などの性能がどの程度劣化するか調べる必要がある。ここでは、SLEIS(Super Low Energy Ion Source with High Ion Flux)装置を使いモリブデンとタングステンミラーに対してエネルギー67eVから80eVの重水素イオンで照射し、反射率等の変化を調べた。焼結法で生成した場合に生じる表面の小さな穴を電子ビームで表面を溶融することにより消滅させたミラーは、照射前はその反射率は焼結のみで生成したものよりも高かったが、照射量に対して反射率が急速に低下した。ブリスタリングによるものと考えられる。それに対して、焼結のみで作ったモリブデン及びタングステンミラーは照射量に対する反射率の低下は少なく、照射量が1.3
10
m
のところで10%程度の低下であった。講演では、これらのミラーのITERへの適用の可能性について述べる。また、ダイバータ板等のエロージョンの結果生ずる粒子がミラーへ付着する問題と、その防止対策についても議論する。
-Qc supermirror by ion polishing曽山 和彦; 角田 治彦*; 村上 勝彦*
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 529(1-3), p.73 - 77, 2004/08
被引用回数：5 パーセンタイル：36.35(Instruments & Instrumentation)イオンポリッシュ法をNi/Ti多層膜スーパーミラーに適用し、高反射率化に成功した。実験は、イオンポリッシュ条件として、Ar
イオンの照射時間,加速電圧,イオン入射角度を最適化した。これに基づき、3Qcスーパーミラー(407層)についてNi層のみにイオンポリッシュ法を適用したところ、臨界角での中性子反射率を80%から90%に増加させることができた。
Bolze, J.*; 高橋 正光; 水木 純一郎; Baumgart, T.*; Knoll, W.*
Journal of the American Chemical Society, 124(32), p.9412 - 9421, 2002/08
被引用回数：13 パーセンタイル：45.98(Chemistry, Multidisciplinary)放射光を用いたX線反射率測定及び微小角入射X線回折法を用いて、湿度を制御した環境下における脂質及び脂質高分子LB膜の構造を調べた。試料には、DSPE及びPEO分子鎖の長さがn=8,17,45のDSPE-PEO脂質高分子からなる膜を用いた。DSPEのみの膜の場合、雰囲気中の相対湿度を2%以下から97%に変化させると、DSPEが水を含み、膜厚が増加する。これは可逆な変化であり、これにより膜のラフネスは変化しない。 DSPEの膜厚は、試料作製時の面内の圧力のかけ方によって、多少違いが見られる。また、湿度が増えると、DSPE膜の面内の配向性が著しく増加した。PEO分子鎖の長さがn=8のDSPE-PEOの場合も、膜の膨潤は可逆であることが見い出された。水の取込み量はDSPE膜に比べると多い。
Ulyanenkov, A.*; 松尾 隆二*; 表 和彦*; 稲葉 克彦*; 原田 仁平*; 石野 雅彦; 西井 正信; 依田 修
Journal of Applied Physics, 87(10), p.7255 - 7260, 2000/05
被引用回数：33 パーセンタイル：76.29(Physics, Applied)イオンビームスパッタ法により、Si基板及びガラス基板上にMo/Si多層膜を積層させた。X線の共鳴散乱及び散漫散乱回折による多層膜の界面構造測定を行った。界面粗さの縦方向及び横方向の相関長を含むDWBA法により、測定結果を定性的定量的に評価し、周期性及び界面構造の詳細を導いた。拡散層の厚さは、蒸着物質に依存し、重いMoはSi層に深く埋め込まれることがわかった。また、基板材料の違いにより、相関長とフラクタル次元に差がでた。Si基板上の多層膜では界面が滑らかで短周期の変動を持ち、一方のガラス基板では、かなり大きな界面粗さを持ち、相関長がほとんどないことがわかった。これらの相違は、多層膜反射鏡の反射特性に影響を及ぼすもので、X線の散乱から得られる界面粗さの相関長の情報は、多層膜の構造評価に極めて重要である。
曽山 和彦; 鈴木 正年; 川端 祐司*; 海老沢 徹*; 田崎 誠司*
Journal of Nuclear Science and Technology, 35(11), p.750 - 758, 1998/11
被引用回数：8 パーセンタイル：57.22(Nuclear Science & Technology)高反射率の中性子線用Ni/Tiモノクロメータ及びスーパーミラーの開発を目的として、基板表面粗さ及び蒸着装置内酸素ガス量が、膜層構造、深さ方向の元素分布及び中性子反射率に与える影響を検討した。その結果、Ni/Tiスーパーミラーの反射率は、数A°rmsの基板表面粗さの変化に強く依存することがわかった。そして研磨ガラス基板(5.1A°rms)を用いて、ニッケルの2倍の全反射臨界角で80%の中性子反射率を有するスーパーミラーを作成することができた。また、蒸着装置内への酸素の供給により形成されたTiO
及びNiOの酸化層が界面粗さを減少させ反射率を増加させることがわかった。そしてニッケルの2.6倍の全反射臨界を有するスーパーミラーで20%の反射率を増加させることができた。
曽山 和彦
Radioisotopes, 46(11), p.852 - 858, 1997/11
中性子反射率は、低速中性子が、薄膜や多層膜の表面、界面に小角で入射し、全反射(鏡面反射)する運動量領域での反射率を測定することによって、表面に垂直な方向の厚さや組成などの構造を、数
の精度で、かつ数千の深さまでを評価する方法であり、金属薄膜、超格子、高分子薄膜、LB膜、生体膜などの表面・界面構造研究において非常に重要な手段となっている。本稿では、鏡面反射率測定に関する基本原理、実験方法、データ解析、実験例について述べる。
曽山 和彦; 目時 直人; 皆川 宣明; 鳥飼 直人*; 松下 裕秀*
波紋, 7(2), p.5 - 7, 1997/05
JRR-3Mのビームホールに設置された新しい中性子反射率計の装置概要及び最近の研究成果について述べる。中性子反射率測定法は、全反射臨界角程度の小さな入反射角における中性子反射率を測定することによって、物質表面や薄膜の深さ方向の構造を数A°の分解能で決定する方法である。中性子は軽元素に対しても強いコントラストを持つため、高分子/生体薄膜の研究には必要不可欠な実験手段である。また中性子はスピンを持つために磁性薄膜や超伝導薄膜の研究にも応用されている。本反射率計は、高分子、液体、金属多層膜等の物性研究及び多層膜ミラー等の中性子光学デバイス開発を目的として、高Q領域の測定が可能で高中性子強度の装置として開発された。その結果、110
n/sの入射強度と6桁以上のダイナミックレンジを有し、また測定可能Q領域は0.3A°
と物性研究に利用できる国内で数少ない装置であることを確認できた。
曽山 和彦; 目時 直人; 皆川 宣明; 森井 幸生; 鳥飼 直也*; 松下 裕秀*
Journal of the Physical Society of Japan, 65(A), p.133 - 135, 1996/00
JRR-3Mビームホールの冷中性子三軸分光器(LTAS,C2-1)に付設された中性子反射率について報告する。本装置は、薄膜、多層膜、超格子、固体/液体の表面、界面の研究やスーパーミラーなどの中性子光学デバイスの開発研究を目的としたものである。中性子ビームはパイログラファイトで冷中性子導管より取出され、波長は3又は6、エネルギー分解能は1~2%である。測定可能な遷移運動量領域は~0.4
、反射率の下限は10
である。本装置には、0次元
He検出器のほか、1次元検出器及び中性子イメージングプレートが利用される。
福谷 博仁*; 山田 章夫*; 八木 一寿*; 大江 聡*; 東山 和幸*; 加藤 博雄*; 岩田 忠夫
Journal of the Physical Society of Japan, 59(9), p.3089 - 3092, 1990/09
被引用回数：4 パーセンタイル：51.69(Physics, Multidisciplinary)中性子を照射した黒鉛について、光反射率及び光電子放出(紫外光電子分光UPS、角度分解光電子分光ARUPS、X線光電子分光XPS)の測定を行なった。反射率の測定は光エネルギー範囲0.5~30eVに対して行なった。5eVのところに見出される
-バンド反射率ピークが照射により著しく減少した。照射により、3eV付近に小さな吸収帯が成長した。これを空格子点によるものと同定した。UPS測定により、-価電子バンドが照射により変形することを見出した。更に、ARUPS測定により、この-価電子バンドの変形を調べた。照射により、-バンドはフェルミ準位の方に全体として0.4eV移動し、そのバンド巾が
-M線に沿って0.3eV減少した。これらの結果は、反射率のクラマースークローニッヒ解析から求めた状態密度からも確認された。また、XPSスペクトルには空格子点による成分が見出された。
Micheau, C.; 上田 祐生; 元川 竜平; Moussaoui, S.*; Makombe, E.*; Daniel, M.*; Berthon, L.*; Bourgeois, D.*; 阿久津 和宏*
no journal, ,
The DIAMEX process aims to separate minor f-elements using malonamide as extractant molecules such as N,N'-dimethyl-N,N'-dibutyl-tetradecyl-malonamide (DBMA). Recently, Poirot studied the effect of n-heptane and toluene on the selectivity of DBMA between Pd and Nd and have conclude that Pd extraction is driven by coordination whereas Nd extraction is driven by extractant aggregation. More recently, a specific study on tetrahexylmalonamide (THMA) in toluene demonstrated a superior selectivity for Pd compared to DBMA. THMA molecular structure suggests poor aptitude for aggregation compared with DBMA, and has been much less characterized. Supramolecular features of two different solvent extraction systems based on malonamide extractants, THMA in toluene and DBMA in heptane, have been studied using characterization techniques dedicated to bulk organic phase organisation, ie. small angle X-ray scattering, and to interface characterization, ie. neutron reflectivity and interfacial tension.
